PRACTICA No.2

“DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETEREO”





OBJETIVO: mediante una muestra alimenticia determinar la cantidad de grasa que se encuentre presente en ella, usando el método de Extractor Soxhlet


INTRODUCCION:

El contenido de grasa a veces llamado extracto etéreo, grasa neutra, se conforma de lípidos libres, los cuales pueden ser extraídos por disolventes poco polares, como fracciones ligeras de petróleo y éter etílico, mientras que los lípidos enlazados requieren de disolventes más polares para su extracción. Estos pueden separarse por hidrólisis u otros tratamientos químicos para obtener el lípido libre.El contenido de lípidos libres, que consiste en grasas neutras y ácidos grasos libre, se determina en los alimentos secos y molidos por calentamiento continuo a reflujo con solventes de baja polaridad como éter de petróleo, éter etílico o hexano.Debe cuidarse que la muestra se encuentre seca, para evitar la formación de un azeotropo éter-agua que disuelve compuestos polares principalmente carbohidratos solubles que alteren la determinación de extracto etéreo.La determinación de grasa o extracto etéreo nos permite estimar el tiempo de almacenamiento de un producto alimenticio con base a su contenido de grasa, ya que en un aliento que contenga una alta cantidad, sufre el proceso de oxidación o acidez.

Extractor SoxhletEl extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un solvente afínDescripción:
El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 ml; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad.
Está conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior e inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de solvente, exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgánico, éter o alcohol.Dos tubos vacíos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. El brazo de vapor, corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del solvente a la parte superior de la cámara del sólido.



DIAGRAMA DE BLOQUES

Pesar en cartucho de 2-5 g. de muestra

Cubrir con algodón y transferir al extractor

Montar equipo extractor tipo Soxhlet

Añadir por el condensador una cantidad suficiente de éter
(160 ml)

Hacer circular el agua por el condensador e iniciar el calentamiento del matraz
Atemperar y pesar a peso constante

Introducir cartucho a la estufa por 15´

Desacoplar el equipo y evaporar el éter (para recuperar el éter)

Efectuar la extracción por 4 horas


OBSERVACIONES

Es muy importante realizar un adecuado, montaje del dispositivo soxhlet, ya que el material del dispositivo es muy frágil. Además que proporcionará un resultado más confiable y correcto.

Durante la realización de la práctica se debe controlar la temperatura debido a que este solvente utilizado es muy volátil.

Después de las cuatro horas de extracción la muestra es retirada del matraz se recomienda llevarlo al extractor correspondiente para la volatilización del éter, también es importante llevar posteriormente a la estufa por aproximadamente 20 minutos ya que se volatilizan los restos del solvente.

El porcentaje de grasa contenido en la muestra, o extracto etéreo se determina por diferencia de peso.

CALCULOS Y RESULTADOS

Matraz balón con muestra (con grasa): 103.4552 gr
Matraz balón con muestra (sin grasa): 103.4526 gr

% DE EXTRACTO ETEREO = P- P/ M x 100

% DE EXTRACTO ETEREO = (103.4552 gr) – (103.4526 gr) / 2 X 100

% DE EXTRACTO ETEREO = 0.13% DE EXTRACTO ETEREO

CONCLUSIONES

Después de la realización de esta práctica y a través de este proceso analítico fue posible determinar la cantidad en porcentaje de extracto etéreo. El resultado obtenido se encontró satisfactorio de acuerdo al alimento analizado (Corn flakes), quedando cerca del valor de referencia.
También fue posible considerar que se pueden aprovechar las propiedades del solvente (éter) para una extracción más completa y de excelencia en cuanto a pureza del extracto final, y por lo tanto este método nos proporciona la facilidad de calcular la fracción grasa de la muestra.









PRACTICA Nº 3

“ANALISIS DE LECHE FRESCA”



OBJETIVO: determinar la calidad de una muestra de leche fresca.

FUNDAMENTO:

La leche es la materia prima con la que se elaboran numerosos productos lácteos, como la mantequilla, el queso, el yogur, entre otros. Es muy frecuente el empleo de los derivados de la leche en las industrias agroalimentarias, químicas y farmacéuticas en productos como la leche condensada, leche en polvo, caseína o lactosa.
La leche es un líquido blanquecino y opaco producido por la secreción de las glándulas mamarias de las hembras de los mamíferos. Esta capacidad secretora es una de las características que definen a los mamíferos.

La leche de vaca se utiliza también en la alimentación animal. Está compuesta principalmente por agua, iones (sal, minerales y calcio), carbohidratos (lactosa), materia grasa y proteínas.

La leche fresca de vaca es un alimento de composición compleja; ya que contiene la lactosa en solución acuosa, las proteínas en estado coloidal, la grasa en estado de emulsión y los minerales formando complejos con la caseína o bien en forma de sales en solución acuosa.

El equilibrio fisicoquímico de la leche es solo temporal y puede modificarse rápidamente por factores físicos o bien por factores químicos siendo los más importantes, la separación parcial de los glóbulos de la grasa y la coagulación de la caseína promovida por el pH del medio acuoso (debido a la producción de acido láctico por las bacterias lácticas) la minimización de los cambios de la leche fresca de la vaca antes de ser sometida a cualquier proceso de conservación o transformación, es determinante para su aceptación y es a través de los análisis que podemos evaluar su nivel de calidad.La leche de vaca fresca puede ser utilizada para cualquier producto lácteo; desde leches pasteurizadas hasta el producto que menos se parece al original como es un caseinato o bien un derivado como el lácteo de amonio; pero evidentemente la leche de mejor calidad tanto fisicoquímica como sanitariamente, va a ser seleccionada para elaborar aquellos productos que requieran tales características (yogurt y leches ultrapasteurizadas).


DIAGRAMA DE BLOQUES

1.- CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS.

a) Colorb) Olorc) Sabor
d) Consistencia2.-ANALISIS HIGIENICO-SANITARIO. Filtración de la leche a través de un algodón y comparar el residuo, observar con lupa ó microscopio.

3.- ANALISIS FISICOQUIMICO

a) Densidad.- No es un valor constante, depende de la concentración de los elementos disueltos y en suspensión (Sólidos No Grasos); la densidad varía proporcionalmente a esta concentración.Proporción de materia grasa; teniendo esta una densidad inferior a 1, la densidad varía de manera inversa al contenido graso.
NOTA: Este análisis no se le realizo a la leche

b) Punto crioscópico: no se realizo
c) Acidez.- La valoración acidimetría de la leche fresca es una medida indirecta de su riqueza en caseína y fosfatos. Leche fresca contiene un promedio 0.12 a 0.18% ácido láctico.

MEDICION:Determinación volumétrica. Con NaOH 0.1N y como indicador solución fenólica de Fenoftaleína al 1%. La cantidad de acidez se expresa en % de ACIDO LACTICO.

% DE LA ACIDEZ = V x N x 0.090/ M x 100

d) pH.- La leche tiene una reacción iónica cercana a la neutralidad. Entre 6.6 y 6.8. Por debajo de 6.5 o superiores a 6.9 se considera ANORMAL. MEDICION: Se usa el potenciómetro.
e) Sólidos Totales.-

% SÓLIDOS TOTALES = (B+A)/P x 100 Donde:B= Peso Cápsula con arena y muestra seca.A=peso de la capsula con arena.P = PESO DE LA LECHE

f) sólidos no grasos.
Sólidos no grasos = sólidos totales - grasa

g) Sólidos grasos.- Método volumétrico de Gerber. Se añade la leche a ácido sulfúrico (90%, densidad 1.82-1.83) en un tubo graduado especial, (butirometro). Precipita y disuelve proteínas además de que digiere la membrana del glóbulo de grasa y eleva la temperatura de la muestra. La viscosidad disminuye, la grasa funde, se aglomera y separa por diferencia de densidades.
El alcohol isoamilico (densidad 0.810 a 0.812). Favorece la ruptura de la emulsión, promueve la separación de la grasa, previene la sulfonación y carbonización de la grasa.

h) Prueba de Alcohol.- Consiste en observar las modificaciones cuando se mezclan leche con alcohol etílico al 68% en peso m/m, los resultados: Coagulación positiva ó negativa. Leches Frescas anormales que presentarían poca estabilidad al calor, por lo tanto no podrían ser utilizadas para procesos de pasteurización.

i) Neutralizantes.

a) Detección de cal e hidróxido de calcio
b) Detección de carbonatos y bicarbonatos

j) Detección de antisépticos y conservadores

a) Detección de Formaldehido.
b) Detección de Acido Bórico
c) Detección de Acido Salicílico y Benzoico

k) Adulterantes

a) Almidón
b) Gelatina
c) sacarosa

l) Índice de refracción del suero cúprico

4. MICROBIOLOGICO INDIRECTO

NOTA: esta prueba no se llevo a cabo

MÉTODOS

Caracteres Organolépticos
Reportar

1. Color:
2. Olor:
3. Consistencia:
4. Sabor:

Análisis Higiénico Sanitario

1. Medir 30cm de algodón
2. Filtrar medio litro de leche
3. Observar los residuos
4. Reportar

Análisis fisicoquímicos
Acidez

1. Pesar 9gr de leche en un vaso de precipitados
2. Diluir con 10ml de agua destilar
3. Adicionar 5 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína
4. Agitar
5. Adicionar gota a gota solución de NaOH al 0.1N
6. Observar hasta obtener coloración rosa pálida persistente durante 30 seg.
7. Hacer cálculos y reportar

pH

1. Pesar 100gr de leche en un matraz Erlen Meyer de 250ml
2. Calibrar el potenciómetro con solución buffer pH=7
3. Introducir el electrodo en la leche y reportar

Sólidos totales

1. Pesar cápsula a peso constante
2. Agregar 10gr de leche
3. Mezclar con agitador
4. Calentar a BM 20min colocando la cápsula en un triángulo refractario
5. Secar en estufa 4hr/99°C

Sólidos Grasos (Método Gerber)

1. Colocar el butirómetro
2. 10ml de Ácido Sulfúrico, 11ml de leche y 1ml de ácido amílico
3. Cerrar el butirómetro con el tapón de caucho
4. Mezclar con precaución hasta disolver los grumos
5. Colocar el butirómetro con el tapón de caucho hacia abajo 15min/60°C
6. Realizar la lectura en la escala y reportar en %

Sólidos no grasos

1. Determinarlos por diferencia
2. S. no grasos = S. Totales - S. Grasos
3. Reportar
NOTA: no se realizo esta determinación para esta práctica
Prueba del alcohol


1. Tomar 2ml de la muestra en un tubo de ensaye
2. Adicionar 2ml de alcohol en solución
3. Mezclar suavemente sin agitación
4. Observar y Reportar

Neutralizantes (Detección de Cal y hidróxido de Calcio)

1. Tomar 50ml de leche y dejarla reposar
2. Filtrar con papel filtro
3. Al filtro con sedimento agregar
4. 2ml de solución de Oxalato de Potasio y 6 gotas de fenolftaleína
5. Observar y reportar

ANTISEPTICOS Y CONSERVADORES

a) Detección de Formaldehido

1. A un tubo de ensaye adicionar 5ml de leche
2. Agregar por las paredes
3. 5ml de Ac. Sulfúrico concentrado con trazas de Tricloruro Férrico
4. No mezcle
5. Observe la formación de dos capas
6. Reportar Positivo si se encuentra coloración violeta
b) Detección de acido Bórico
1. Adicionar 5 ml de leche a un tubo de ensaye
2. Agregar 4 gotas de Fenolftaleína y 5 gotas de KOH (coloración rosa)
3. Dividir la leche en 2 tubos de ensaye
4. A uno agregarle un volumen igual de agua
5. Al otro tubo agregarle un volumen igual de solución de glicerina.
6. Observar coloración.
7. Reportar coloración: en ausencia de ac. Bórico, la coloración es rosa ambos tubos, en presencia el de la glicerina su coloración es más brillante y usualmente blanca.


ADULTERANTES

a) Almidón
1. Tomar 10ml de leche en tubo de ensaye
2. Calentar a ebullición
3. Enfriar con baño de hielo
4. Añadir 2gt de solución de yodo
5. Reportar Positiva una coloración Azul- Rojiza
b) Sacarosa
1. Medir 15ml de leche en tubo de ensaye
2. Añadir 1ml de HCl y 0.1g de resorcina
3. Agitar y calentar a BM 45°C/5min
4. Reportar positivo si encuentra coloración rojiza
c) Índice de Refracción del suero cúprico
1. Colocar 20 ml de leche
2. Añadir 5ml de solución de sulfato de cobre
3. Agitar y filtrar
4. Calibrar el refractómetro
5. Colocar 1-2 gotas del filtrado en el prisma del refractómetro
6. Determinar el índice de refracción y convertirlos a grados refractométricos

RESULTADOS.
Análisis organoléptico o sensorial:
- La leche presenta un color blanco intenso.
- Un olor característico normal a la leche.
- Presenta un sabor normal.

Análisis higiénico:
· Leche ligeramente sucia
Análisis fisco-químico:
Prueba de acidez.
% de Acidez= 0.2% de acidez
pH = 6.86 : Tiene un pH ligeramente por arriba del rango de referencia que es de 6.6 a 6.8.
Sólidos totales: 9.67% de sólidos totales
Prueba del alcohol: Negativa
Neutralizantes: Negativa; no se observo cambio en la coloración.
Formaldehido: Negativo; no se presento la coloración violeta.
Detección de Acido Bórico: negativo
ADULTERANTES
Sacarosa: Positiva se presento la coloración rojiza.
Almidón: Negativa no hubo cambio en la coloración.
Índice de refracción: 35.4 grados brix.


CONCLUSIONES.
El análisis realizado a esta práctica. Es con la finalidad de evaluar la calidad en un volumen de leche bronca o leche que no ha sufrido ningún proceso de pasteurización.
La determinación realizada varía desde una evaluación realizada por los sentidos en cuanto a evaluar físicamente y a grandes rasgos el producto, este análisis sensorial es importante porque si la leche presente un color muy amarillento entonces podemos prescindir que sea alto en su contenido de grasas y si presenta un sabor agrio supondríamos que saldría positiva en el análisis microbiológico que se realizaría posteriormente.
El análisis higiénico también es una evaluación visual para detectar si la leche viene con tierra, alfalfa o cualquier tipo de agente extraño ya que regularmente nos encontramos con este tipo de cuestiones en leche recién obtenida de la vaca.
El análisis físico-químico que es el más importante nos encontramos ya directamente con todas las pruebas o reacciones que se realizan en el laboratorio; como resultado de nuestro análisis podemos concluir que la porción de la leche bronca que se analizo tiene una buena calidad ya que está libre de microorganismos, tiene un buen aspecto y sabor está libre de adulterantes tales como almidón y sacarosa y el porcentaje de grasa no es muy elevado.